一、FTIR 采样技术

傅立叶变换红外光谱 (FTIR) 有四种主要采样技术：透射、衰减全反射 (ATR)、镜面反射和漫反射 (DRIFTS)。[7] 这些技术的区别在于红外光与样品的相互作用方式以及所需的样品类型。

1）透射模式

透射傅里叶变换红外光谱（透射 FTIR）是一种非接触式技术，被认为是分析液体、固体或气体样品最传统的方法。[8] 在这一过程中，入射红外光穿过样品，测量透射光的量，从而生成以透射率（%）表示的 FTIR 光谱（图 2）。使用透射 FTIR 时，样品制备是必不可少的。固体样品可能需要分散在溴化钾（KBr）中并压制成片，液体样品则必须放入红外透明窗口中，如氟化钙（CaF₂）窗口。固体和液体样品所需的制备过程使透射 FTIR 的应用受到限制，因此衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）成为了标准的样品分析技术。不过，透射 FTIR 在气体测量中仍然是必要的。

图 2. FTIR 透射光谱示意图

2）衰减全反射（ATR）

衰减全反射 (ATR) FTIR 光谱法是一种内反射技术，对于固体和液体样品几乎无需制备。在 ATR-FTIR 中，红外光束被导向内部反射元件 (IRE)（图 3）。IRE 的折射率必须高于样品，以确保光线不会穿过样品。IRE 材料的选择取决于应用领域，例如硒化锌 (ZnSe)、锗和金刚石。当光线进入 IRE 并被反射时，会产生衰减波，该衰减波会投射到样品中。衰减波与样品相互作用，导致一定量的能量被吸收，从而使衰减波衰减（减弱）。衰减后的光线随后从 IRE 反射到检测器。使用 ATR-FTIR 时，样品必须与 IRE 接触，因此每次使用后正确清洁设备至关重要。 ATR-FTIR 是最常见的聚合物 FTIR 技术。

图 3. FTIR-ATR 光谱示意图

3）镜面反射率

镜面反射光谱法是一种非接触式外部反射技术，其入射角（光照射到表面的角度）等于反射角（光被反射的角度）（图4）。该技术最适合用于表面光滑、坚固的样品，例如薄（聚合物）薄膜或具有反射金属基底的材料。

图 4. 镜面反射 FTIR 光谱示意图

4）漫反射（DRIFTS）

最后，漫反射 (DRIFTS) 光谱法是另一种非接触式外部反射技术，适用于粉末等表面粗糙的样品。红外入射光束进入样品后向各个方向散射（图 5）。

图 5. DRIFTS FTIR 光谱示意图

FTIR 数据分析

1）定性分析

所得光谱的 y 轴因采样技术而异，透射 FTIR 表示透射百分比，衰减全反射 (ATR-FTIR) 表示吸光度，镜面反射和漫反射红外 (DRIFTS) 表示反射率。y 轴通常表示吸光度，因为透射和反射可以转换为吸光度。x 轴表示整个光谱的波数，所有技术均相同。

图 6 展示了棉、丝、聚酯纤维和聚酰胺的 FTIR 光谱示例。每种纤维都有其独特的特征光谱，或称“指纹”，这取决于其分子结构。例如，棉在约 3,380 cm-1 处有一个宽峰，这归因于纤维素结构中大量的氢键。另一个宽峰出现在约 1,085 cm-1 处，这是由于 CC、C-OH、COC 键的伸缩作用所致，这些伸缩作用是纤维素键合的特征。

图 6. 棉、丝、聚酯和聚酰胺的 FTIR 光谱

2）定量分析

FTIR 也是一种定量技术，因为它可以测量样品红外吸收的强度，根据比尔-朗伯定律，该强度与样品的浓度直接相关。比尔-朗伯定律是指样品吸光度与浓度之间的线性关系：

图 7. 比尔-朗伯定律公式

根据该定律，可以根据 FTIR 光谱产生的吸光度 (A) 计算出样品的浓度 (c)。摩尔吸光系数 (ε) 衡量样品在特定波长下的吸收强度，并且与样品有关。[10] 光程长度 (l) 是红外光束穿过样品的光路长度。通过绘制已知浓度样品的吸光度值与其相应浓度的关系来创建校准曲线。该曲线建立了线性关系，然后可以根据未知样品的吸光度值插入其浓度。图 8 显示的是不同浓度的罗丹明 B 溶液的吸收光谱及其相应的校准曲线的示例。

图 8. （a）不同浓度罗丹明B溶液的吸收光谱及其（b）各自的校准曲线。

FTIR 应用

FTIR 用于纺织和材料科学领域，以检查聚合物、涂层和其他材料的成分和特性，使研究人员能够了解其行为、性能和潜在应用。使用 FTIR 的其他应用包括制药、食品和饮料分析、法医学和环境监测。

在制药行业，FTIR 对于检查所使用的正确成分、数量和纯度以确保消费者的健康至关重要。

在食品和饮料行业，ATR-FTIR 用于快速测定制成品的反式脂肪含量，确保符合食品标签要求。

在法医学方面，FTIR 用于分析刑事调查中的证据。

在环境监测方面，FTIR 用于识别用于空气和水质评估的样品中的污染物。

结论

傅里叶变换红外 (FTIR) 光谱法是一种红外 (IR) 光谱法，广泛用于定性和定量表征材料。FTIR 采样技术主要有四种：透射、衰减全反射 (ATR)、镜面反射和漫反射 (DRIFTS)，它们的区别在于红外光与样品的相互作用方式以及所需的样品类型。FTIR 使研究人员能够高精度地识别分子结构、官能团和浓度，这使其在纺织、材料科学、制药以及食品饮料等各个领域都具有不可估量的价值。返回搜狐，查看更多